铁的分析方法

1．无汞重铬酸钾容量法

试样用硫磷混酸溶解，加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。在冷溶液中以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余三价铁，并稍过量，在二氧化碳气体保护下，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。

2．有汞重铬酸钾容量法

在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式：

2Fe³⁺ + Sn ²⁺ + 6Cl^-→ 2Fe²⁺ + SnCl₆^2―

Sn²⁺ + 4Cl^- + 2HgCl₂→SnCl₆^2― + Hg₂Cl₂↓

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ → 6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

经典的重铬酸钾法测定铁时，采用氯化亚锡将溶液中的 Fe³⁺还原为Fe²⁺。然后用氯化汞除去过量的氯化亚锡，汞盐会造成污染，因此中国在20世纪60年代以来发展了“不用汞盐的测铁法”。

（二）EDTA配位滴定法

铁矿石经浓HCL溶解，低温加热直至溶解完全后冷却，加水将溶液稀释至一定浓度，再加入HNO₃、NH₃·H₂O调节溶液pH=1.8～2，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标液滴定，终点由紫红色变为亮黄色。

本法与经典法对铁矿石中全铁量测试结果准确度、精密度是一致的，本法可以避免因为加入HgCl₂溶液而造成环境污染，有害于人的身体健康的弊病，且本法操作比经典法简便，完全可以采用。

（三）邻啡罗啉比色法

以盐酸羟胺为还原剂，将三价铁还原为二价铁，在pH 2～pH 9的范围内，二价铁与邻啡罗啉反应生成橙红色的配合物[F6(C1₂H₈N₂) ₃]²⁺，借此进行比色测定。其反应如下：

4FeCl₃+ 2NH₂OH·HCl →  4FeCl₂ + N₂O  +  6HCl  + H₂O

Fe²⁺ +3C1₂H₈N₂ ======[Fe(C1₂H₈N₂) ₃]²⁺ (橙红色)

这种反应对Fe²⁺很灵敏，形成的颜色至少可以保持15天不变。当溶液中有大量钙和磷时，反应酸度应大些，以防CaHPO₄·2H₂O沉淀的形成。在显色溶液中铁的含量在0.1～6mg·mL^-1时符合Beer定律，波长530nm。

（四）原子吸收光谱法

利用铁空心阴极灯发出的铁的特征谱线的辐射，通过含铁试样所产生的原子蒸气时，被蒸气中铁元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中铁元素的含量。铁的最灵敏吸收线波长为248.3nm，测定下限可达0.01mg·mL^-1（Fe），最佳测定浓度范围为2～20mg·mL^-1（Fe）。

（五）X-射线荧光分析法

X射线荧光光谱分析法具有分析速度快、试样加工相对简单、偶然误差小及分析精度高的特点,已广泛应用于各种原材料的分析中,并逐步应用于铁矿石的分析中。但由于铁矿石成分非常复杂,主成分含量较高,变化范围大,使基体变化大,对X射线荧光分析造成不利影响,致使在用通常压片法进行铁矿石分析时,其准确度不如化学法高。采用玻璃熔片法对样品进行熔融稀释处理,可以有效地消除荧光分析中的基体效应,提高荧光分析的准确度。

X-射线荧光分析法的优点之一是各元素的特征谱线数量少。测定铁通常选用的是Ka线，其波长为1.93埃。

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